Fase Sammensetningen Binære Alternativer

Effekt av HPLC binær mobilfasesammensetning på analyse av karbonyler. Sammendrag av effekt av HPLC binær mobilfasesammensetning på analyse av karbonyler. Den relative ytelsen til den binære mobilfasen i den høyytende væskekromatografianalyse av karbonylforbindelser (CCs) ble testet ved anvendelse av væskefasestandarder som inneholdt 15 aldehydketon-DNPH-blanding. Hichrome-kolonnen ble anvendt for analyse av CCs ved en strømningshastighet på 1,5 ml min (-1). De binære mobilfaser fremstilt ved bruk av både acetonitrilvann (AW) og et mulig alternativ av metanol: vann (MW) - blanding ble undersøkt ved deres kalibreringsresultater. Dataene avledet fra disse to binære faser ble deretter evaluert i form av tre nøkkelvariabler (dvs. oppløsning, relativ følsomhet og retensjonstid). Det relative vanninnholdet (eller forholdet mellom vann og organisk løsningsmiddel (WA) eller (WM)) i binærfasen ble funnet som nøkkelvariabel for ytelsen. Resultatene indikerer at den optimale oppløsningen av AW-kombinasjon ble oppnådd konsekvent for de fleste sammensetning, mens MW generelt led av overtrykksproblem. Endringene i vanninnholdet i AW-blandingen førte til endringene av alle tre variablene i den kvantitative analysen av CCs. De oppnådde resultatene bekrefter at AW-blandingen skal være den optimale elueringsmiddel for CC-analysen, da andre enkle binære sammensetninger som MW er begrenset i mange henseender. Tilknytningsavdeling for miljø og energi, Sejong University, Seoul, 143-747, Sør-Korea. Journal Details Denne artikkelen ble publisert i følgende journal. PubMed Artikler 32855 Associated PubMed Artikler oppført på BioPortfolio Høyytende væskekromatografi (HPLC) er en kraftig metode innen chiral separasjon. I denne studien ble en metode for HPLC ved bruk av karboksymetyl-cyklodekstrin (CM-CD) som kiralvelger w. Faseoppførsel av to homologe binære systemer av 4-alkyl-4-cyanobifenyl (nCB, n som antall karbonatomer i alkylkjeden) og 4-alkoksy-4-cyanobifenyl (nOCB) ble undersøkt. Deres. Den foreslåtte HPLC-metoden som bruker alene eller nesten 100 vandig mobilbuffer som mobil fase, gir rask bestemmelse av dissosiasjonskonstant for forbindelser i relativt bredt spekter av lipofilitet (1. For første gang, en ny, rask og sensitiv kromatografisk metode for separasjon og bestemmelse av modafinil-enantiomerer ble utviklet på chiral stasjonær fase med makrocyklisk glykopeptid. Nøyaktige og nøyaktige TLC-densitometriske og HPLC-diode-array detektor-metoder (DAD) er utviklet og valideres med to binære blandinger inneholdende pyridoksinhydroklorid (PYH) med enten. 5676 Tilknyttede kliniske forsøk oppført på BioPortfolio Formålet med denne studien er å undersøke om objektiv måling av fluid overbelastning ved bioimpedansanalyse (Body Composition Monitor-BCM) hos pasienter med kronisk hjertesvikt. Studien er å samle inn kroppssammensetningsdata ved å bruke Fem forskjellige metoder-bioimpedansanalyse (Tanita), DXA (GE Medical), BodP od (Life Medical), deuterium fortynning (tungt vann). Målet med den foreliggende studien er å undersøke noen av de mekanismene som en endring i livsstil alene eller supplert med en diett suppleres i n-3 PUFA, og som er forbundet med denne komp. Bruken av mobiltelefoner i operasjonen (OR) har blitt utbredt på grunn av mangel på rapporter om alvorlige problemer. Siden mobiltelefoner brukes i nær kroppskontakt og siden. Formålet med studien er å bestemme effekten av helkroppsvibrasjon (WBV) på kroppssammensetning, fysisk form og livskvalitet. Medisinsk og bioteknisk MESH-definisjoner En kromatografiteknikk der den stasjonære fasen består av en ikke-polær substans med en polær mobil fase i motsetning til normalfase kromatografi hvor den stasjonære fasen er en polær substans med en ikke-polar mobil fase . Teknikker brukes til å skille blandinger av stoffer basert på forskjeller i stoffets relative affiniteter for mobile og stationære faser. En mobil fase (fluid eller gass) passerer gjennom en kolonne inneholdende en stasjonær fase av porøst faststoff eller væske belagt på en fast bærer. Bruk er både analytisk for små mengder og preparativ for bulkmengder. Fraksjonering av en fordampet prøve som en konsekvens av partisjon mellom en mobil gassfase og en stasjonær fase holdt i en kolonne. To typer er gass-fast kromatografi, hvor den faste fasen er en fast og gass-væske, hvor den stasjonære fasen er en ikke-flyktig væske støttet på en inert fast matrise. En analytisk teknikk for oppløsning av en kjemisk blanding i dets komponentforbindelser. Forbindelser separeres på et adsorbentpapir (stasjonær fase) ved deres varierte grad av løselighetsmobilitet i det eluerende løsningsmiddel (mobil fase). Fastfase-ekstraksjon En ekstraksjonsmetode som separerer analytter ved hjelp av en fast fase og en væskefase. Det brukes til preparativ prøveopprydding før analyse av CHROMATOGRAFI og andre analytiske metoder. Vi kommer nå til hovedformålet med denne artikkelen - anvendelsen av de foregående metodene til studiet av fasediagrammer. En binær legering kan ha fire forskjellige typer grunnlover: (a) En blanding av to ublandbare faser (heldigvis er dette sjeldent). (b) En enkeltfase der atomer av begge slag opptar stillinger på samme gitter - en solid løsning. (c) En fase med struktur forskjellig fra den av en av bestanddelene - en intermetallisk forbindelse. (d) En intim blanding av to faser - en tofaset legering. Det kan ikke være mer enn to faser i likevekt generelt. Faste løsninger er svært vanlige. Hvis de inkluderer et av elementene de sies å være primære ellers er de sekundære. Hvis de to elementene har samme struktur, som kobber og nikkel, kan den faste løsningen strekke seg fra den ene til den andre. Men de fleste systemer har en rekke faste løsninger og intermetalliske forbindelser, som eksemplifisert i figur 6. Intervallene i de forskjellige fasefelene varierer nesten alltid med temperatur. Figur 6: Et binært fasediagram som viser to primære faste løsninger og en sekundær fast løsning. Figur 6 kalles et fasediagram. De to elementene er betegnet A og B. og i nærheten av A kan vi se at en fast løsning av B i A dannes ved temperatur T. dette strekker seg fra C til D. Ved D er mettet med B. og mer av metall B forårsaker en andre fase for å danne tofaseområdet strekker seg fra D til E. Mellom E og F er kun til stede, og fra F til G er det en annen tofase-region. Til slutt er det en annen fast løsning, av A-atomer i B. Regionen kan være så smal at ingen variasjon av sammensetningen er observerbar, er nesten en kjemisk forbindelse. De ulike fasefeltene - enkeltfase og tofase - varierer vanligvis med temperatur og noen ganger vises en annen struktur ved høyere temperaturer. Væsken L er en slik fase, men vi skal ikke håndtere dette fenomenet her. Røntgenmetoder har lite bruk for å håndtere væsker. Formålet med metallografisk forskning er å måle omfanget av de forskjellige enkeltfase - og tofaseområder ved forskjellige temperaturer. Det første trinnet i å undersøke legeringer av to metaller er å etablere strukturen til disse metallene. Dette er vanligvis lett fordi metaller ofte har en av de strukturer hvis mønstre er vist på figur 4. Deretter undersøker vi hvor langt regionene i fast oppløsning strekker seg. Dette kan vi gjøre ved å ta bilder av legeringer av forskjellige komposisjoner nær elementene og se når ekstra linjer i en ny fase vises. Dette er imidlertid bare grovt. For å finne nøyaktig et punkt som D. vi tegner en graf av gitterparameter a mot komposisjon (forutsatt at strukturen er kubisk), måler gitterparameteren i den samme fasen i en tofaselegering i en tofase-region, sammensetningene av de to faser er faste og bare forandringene endres. Grensepunktet D er gitt ved punktet på grafen hvor tofasegitterparameteren ligger (figur 7). Figur 7: Finne oppløseligheten av B i A. For å finne ekvivalenter av punktet D ved forskjellige temperaturer må vi varme legeringen i bulk til likevekt oppnås. (Den nødvendige tiden må oppnås ved prøving og feil - det vil si ved å finne tidspunkter som gir konsistente resultater.) Pulveret tas da fra legeringen, og dette må bli annealed igjen ved samme temperatur for å fjerne effektene av kaldt arbeid (§ 1). Pulveret skal være i en liten beholder som plutselig kan dannes i kaldt vann (slukket), med håp om at høytemperaturstrukturen blir bevart. Ingen presise regler kan gis så mye avhenger av egenskapene til legeringssystemet som vurderes. En enklere metode er å ta bilder på de nødvendige temperaturene, men dette krever spesialiserte høytemperaturkameraer som kanskje ikke er tilgjengelige. Slokkingsprosedyren bør alltid prøves først. Det er mange problemer i denne typen arbeid, og ingen konto kan håndtere tilstrekkelig med dem alle. Å finne de rette forholdene er vanligvis en undersøkelse i seg selv, og røntgenmetoder kan ofte bidra til å forkorte tiden for etterforskning. For eksempel fører mangel på likevekt vanligvis til utvidede linjer. For legeringer annet enn kubikk er arbeidet mer komplisert, men prinsippene er de samme. For en sekskantet struktur kan to gitterparametere brukes, og man kan fungere som en kontroll på den andre. (Det er håpet at de gir det samme svaret) Copyright copy 1984, 1998 International Union of CrystallographyExperimental Determination of 2-Component Phase Diagrams Som et eksempel, skulle vi se på hvordan man kan gå om å bestemme stabiliteten til en blanding av 2 mineral faser, A og B. For å utføre disse forsøkene starter vi med rene mineraler A og B og lager deretter blandinger i varierende proporsjoner. Hver av disse blandingene, pluss den rene A og rene B representerer forskjellige sammensetninger. I dette tilfellet skal vi bare se på hvordan stabiliteten varierer som med temperatur og sammensetning, og holder trykkkonstanten ved 1 atmosfære. Denne typen eksperiment kan gjøres i en ovn med kontrollert temperatur. Trykket må ikke styres fordi faselasjene vil bli bestemt ved atmosfærisk trykk. De forskjellige sammensetningene plasseres i en kapsel som ikke reagerer med noen av de fremstilte fasene. Vanligvis vil dette være Platinum. Hver blanding blir deretter plassert i ovnen, temperaturen heves til et tidspunkt og holdes ved den temperaturen lenge nok til å likevekt mellom alle fasene som skal oppstå. Kapslene fjernes deretter raskt fra ovnen og slokkes raskt. Den hurtige temperaturreduksjonen som oppstår under quenching, bidrar til å sikre at ingen ytterligere reaksjoner finner sted, og fasesamlingen som var tilstede ved høyere temperatur, blir bevart ved romtemperatur. Under slukking kan enhver væske som har vært tilstede ved høy temperatur vist seg å være glass. Etter quenching åpnes hver kapsel og fasene som er tilstede, bestemmes ved bruk av et mikroskop. I eksemplet som vises, bruker vi forskjellige symboler til å representere mineralfase-aggregatene som er tilstede for hver sammensetning. I dette settet av eksperimenter er det funnet 6 forskjellige aggregater, og er plottet på et diagram med Temperatur for forsøket som er planlagt på den vertikale akse, og sammensetning i form av A eller B plottet på den horisontale akse. Legg merke til at rene A-plott på 100 A som tilsvarer 0 B og rene B-plott ved 100 B, som tilsvarer 0 A. Merk også at ingen eksperimenter ble kjørt ved høyere temperaturer enn de der den første fullstendige væsken oppstod for hver sammensetning. Når punktene er plottet, kan vi tegne best-fit kurver eller linjer mellom datapunktene for å bestemme stabilitetsfeltene for temperatur - sammensetning for de ulike fasemonteringene. Disse kurvelinjene er vist her, og stabilitetsfeltene for hver fasemontering er merket. Det resulterende fasediagrammet kalles et binært eutektisk diagram. Ikke alle binære smeltediagrammer ser ut som dette, men dette er den enkleste og typen som vi vil diskutere først. TO KOMPONENTEKTEKTISKE SYSTEMER Figur 1 viser det enkleste av to komponentfasediagrammer. Komponentene er A og B, og mulige faser er rene krystaller av A, rene krystaller av B, og væske med sammensetninger som strekker seg mellom ren A og ren B. Sammensetninger er plottet over bunnen av diagrammet. Merk at sammensetningen kan uttrykkes som enten en prosentandel av A eller en prosentandel av B, siden den totale prosenten må legge opp til 100. (Komposisjoner kan også uttrykkes som molefraksjon av A eller B, i hvilket tilfelle totalen må legge opp til 1). Temperatur eller trykk er plottet på den vertikale aksen. For det viste tilfellet ser vi på trykk for å være konstant, og derfor har plottet temperatur på den vertikale aksen. Kurvene som adskiller feltene A Liquid fra Liquid og B Liquid from Liquid, kalles likviduskurver. Den horisontale linjen som skiller feltene A Liquid og B Liquid fra A B er solid, kalles solidus. Poenget, E, hvor liquiduskurver og solidus krysser, kalles eutektisk punkt. På det eutektiske punktet i dette to komponentsystemet eksisterer alle tre faser, det vil si væske, krystaller av A og krystaller av B, i likevekt. Merk at eutektikken er det eneste punktet på diagrammet der dette er sant. Siden vi ser på et system med konstant trykk, er faseregelen i dette tilfellet F C 1 - P. Det eutektiske punktet er derfor et invariant punkt. Hvis vi forandrer væskens sammensetning eller temperaturen, blir antall faser redusert til 2. Hvis systemet bare inneholder ren A, er systemet et komponentsystem, og fase A smelter ved bare én temperatur, smeltetemperaturen av ren A, T m A. Hvis systemet bare inneholder ren B, er det et komponentsystem og B smelter bare ved smeltetemperaturen på ren B, T m B. For alle sammensetninger mellom ren A og ren B blir smeltetemperaturen drastisk redusert, og smeltingen begynner ved den eutektiske temperaturen T E. Merk at for alle sammensetninger mellom A og B forekommer smelten også over et temperaturområde mellom solidus og liquidus. Dette gjelder for alle komposisjoner unntatt en, den av eutektikken. Den eutektiske sammensetning smelter ved bare en temperatur, T E. Vi vil nå vurdere krystallisering av en væske med sammensetning X i figur 1. Først må vi imidlertid angi følgende regel, som alltid må adlydes: Regel 1 - Ved likevektskrystallisering eller smelting i et lukket system, skal den endelige sammensetningen av systemet vil være identisk med systemets innledende sammensetning. I henhold til regel 1 vil sammensetningen X, som består av en blanding av 80 A og 20 B, som sin endelige krystallinske produkt ha en blanding av 80 krystaller av A og 20 krystaller av B. Sammensetning X vil være alle væske over temperaturen T 1. fordi den vil ligge innenfor alle væsker. Hvis temperaturen senkes til T 1. ved T 1 krystaller av A begynner å danne. Ytterligere senking av temperaturen forårsaker flere krystaller av A til å danne. Som et resultat må væskesammensetningen bli mer beriket i B som flere krystaller av A-form ut av væsken. Dermed vil væskesammensetningen endre seg fra punkt 1 til punkt 2 til punkt 3 til punkt E da temperaturen senkes fra henholdsvis Ti til T2 til T3 til TE. Ved alle temperaturer mellom T 1 og T E. To faser vil være tilstede i systemets væske og krystaller av A. Ved den eutektiske temperatur, T E. Krystaller av B vil begynne å danne, og tre faser vil sameksistere krystaller av A, krystaller av B og væske. Temperaturen må forbli ved T E til en av fasene forsvinner. Således når væsken krystalliserer helt, vil bare rent fast A og rent faststoff B forbli og blanding av disse to faste faser vil være i proporsjonene av den opprinnelige blanding, dvs. 80 A og 20 B. Krystallisasjonshistorien av sammensetning X kan være skrevet i forkortet form som følger: T gt T 1 - all væske ved TE - væske ABT lt TE - AB alle faste Hvis vi skulle stoppe krystallisasjonsprosessen når som helst under krystallisering og observere hvor mye av hver fase som er tilstede Vi kan bruke følgende eksempel for å finne ut hva vi ville se. For eksempel ved en temperatur T2 kan mengden av krystaller av A og væske (de eneste to faser som er til stede ved denne temperaturen) bestemmes ved å måle avstandene a og b på figur 1. Prosentandelene vil da bli gitt av spakregelen : krystaller av A b (ab) x 100 væske a (ab) x 100 Merk at siden mengden krystaller må øke med fallende temperatur, er proporsjonal avstand mellom den vertikale linjen som markerer den opprinnelige sammensetningen og væsken øker når temperaturen faller. Således måles avstanden som brukes til å beregne mengden faststoff, alltid mot væskesiden av den opprinnelige sammensetning. Ved temperaturen T 3. Merk at flere krystaller må ha dannet siden proporsjonal avstand d (cd) er større enn proporsjonal avstand b (ab). Således ved T 3 gir sperregelen: krystaller av A d (d c) x 100 væske c (c d) x 100 Ved T 3. Legg merke til at væskens sammensetning er gitt ved punkt 3, dvs. 53 A, sammensetningen av det faste stoffet er rent A og sammensetningen av systemet er fortsatt 80 A og 20 B. Sørg for at du forstår forskjellen mellom sammensetningen av faser og mengden eller prosenter av fasene. Smelteprosessen er nøyaktig motsatt av krystallisasjonsprosessen. Det er hvis vi startet med sammensetning X ved en temperatur under T E, vil den første væsken dannes ved T E. Temperaturen ville forbli konstant ved T E inntil alle krystallene av B ble smeltet. Væskesammensetningen ville da forandre seg langs væskekurven fra E til punkt 1 idet temperaturen økte til temperaturen T 1 ble nådd. Over T 1 vil systemet bare inneholde væske med en sammensetning på 80 A og 20 B. Smelteprosessen i forkortet form er oppført nedenfor: T lt T E - alle faste A B til T E - væske A B T gt T 1 - alle væsker